甲哌鎓打顶剂在棉花叶片和土壤中消解动态分析
王刚，王远，叶春秀
（1.新疆农垦科学院，新疆 石河子 832000；
2.新疆农业大学，乌鲁木齐 830052）
化学打顶作为一种新型的打顶方式，对实现棉花栽培管理全程机械化具有重要的现实意义。化学打顶主要是采用植物生长调节剂调控植株的顶端优势，同时结合采取多种农业措施，以达到提质增效的目的。
目前，关于采用生长调节剂对棉花进行打顶已有不少研究报道[1-10]，但多集中于打顶剂对棉花农艺性状和纤维品质性状的影响方面。关于化学打顶剂在棉株和土壤中的残留消解动态鲜有报道。
本研究通过盆栽试验，拟对甲哌 化学打顶剂在棉花叶片和土壤中的残留消解规律及残留量进行分析，以期为该药剂在棉花上的合理使用及制定其在棉花上的残留限量值提供参考。
1.1 试验材料
供试药剂：98%（质量分数，下同）甲哌 可溶粉剂（农药登记证号：PDN39-96），由张家口长城农药有限公司生产。
甲哌 标准品购自默克美国Sigma-Aldrich 公司。
供试棉花品种：塔河2 号[11]，由新疆塔里木河种业股份有限公司提供。
1.2 试验设计及样品制备
盆栽试验于2016 年在新疆农垦科学院生物技术研究所进行。
采用大花盆（顶部直径50 cm、底部直径45 cm，高28 cm）种植棉花，土壤基质（砂壤土）取自当地常规棉田。于4 月中旬播种，每盆播种7～8 粒，共计18 盆，待出苗后每盆留3 株壮苗，于室外自然环境条件下进行培养和管理。于7 月7 日（盛花期）喷施1 次甲哌 打顶剂，药剂处理浓度参考前期试验所得合适浓度， 即用0.125 g 的98%甲哌 可溶粉剂兑水1 kg 后均匀喷施本试验所有棉株。
分别采集处理后当天 （施药后12 h， 记为“0 d”）、10 d、20 d、30 d、40 d 和60 d 的棉花叶片（倒4叶）和0～3 cm 土层50 g 土壤样品进行测定。
每个时间点均选取3 盆进行取样测定。
1.3 样品测定及数据分析方法
1.3.1样品甲哌 含量测定。
所用仪器为美国Waters 1525 高效液相色谱仪。
样品前处理及净化过程参考于连滨等[12]的方法进行，每个样品重复测定3 次。
1.3.2数据处理。采用一级动力学方程，按公式（1）分析棉株叶片及土壤中的甲哌 残留动态；
采用公式（2）计算供试药剂在棉花叶片及土壤中的半衰期（T1/2）；
采用公式（3）计算供试药剂在棉花叶片及土壤中的消解率（rD）。
计算公式如下：
式中，Ct（mg·kg－1）为施药后第t天的农药残留量，C0（mg·kg－1）为农药的原始沉积量，k为降解速率常数，t为施药后时间（d）[13-14]。
2.1 标准曲线绘制
用正己烷稀释甲哌 标准溶液配制10、20、50、100、200、500 ng·mL－1系 列 溶 液；
经Waters XBridge C18（直径4.6 mm，长150 mm，填充物粒径5 μm）色谱柱分离，以甲醇与1%冰乙酸水溶液体积比为50∶50 的混合液作为流动相， 在检测波长为275 nm 的条件下测定样品质量浓度；
以质量浓度（ng·mL－1）为横坐标、峰面积（μV·s）为纵坐标绘制标准曲线， 得到回归方程y＝187.669x－0.56（r2＝0.999）（图1）。
图1 甲哌钅翁标准曲线
2.2 甲哌钅翁在棉花叶片中的消解动态
甲哌 在棉花叶片中的消解动态符合一级动力学方程：Ct＝28.24e－0.050t，决定系数r2为0.971，消解半衰期为13.90 d。
甲哌 在棉花叶片中的原始沉积量为25.80 mg·kg－1，该药剂在施药后10 d、20 d、30 d、40 d 和60 d 棉花叶片中的消解率分别为47.29%、64.65%、71.20%、89.92%和97.18%， 在施药后60 d 棉花叶片中的残留量为0.73 mg·kg－1（表1）。
说明甲哌 在棉花叶片中的消解较快。
表1 甲哌钅翁在棉花叶片中的消解动态
2.3 甲哌钅翁在土壤中的消解动态
甲哌 在土壤中的消解动态符合一级动力学方程：Ct＝3.17e－0.035t，决定系数r2为0.963 7，半衰期为19.80 d。
施药后10 d、20 d、30 d、40 d 和60 d 甲哌 在棉花土壤中的消解率分别为54.52%、62.56%、73.62%、79.40%和89.70%；
施药后60 d 棉花土壤中的甲哌 残留量为0.41 mg·kg－1（表2）。说明甲哌 在土壤中的消解较快， 施药后60 d 时的残留量较低。
表2 甲哌钅翁在土壤中的消解动态
本研究发现， 甲哌 用于棉花化学打顶时，在棉花叶片及土壤中的消解动态均符合一级动力学方程；
在棉花叶片中的半衰期为13.90 d，施药后60 d 的消解率达到97.18%；
在土壤中的半衰期为19.80 d，施药后60 d 的消解率达到89.70%。总体来说，盆栽试验条件下，甲哌 在棉花叶片和土壤中消解较快。目前多个国家或组织已经制定了甲哌 在棉花中的最大残留量 （maximum residue limit,MRL），美国、英国、日本规定甲哌 在棉花中的MRL 为1.0 mg·kg－1[15]。在本研究的试验条件下，施药后60 d 甲哌 在棉花叶片和土壤中的残留量分别为0.73 mg·kg－1和0.41 mg·kg－1，远远低于上述国家的MRL，说明甲哌 的降解速率较快，在施药后60 d 棉花叶片及土壤中的残留量也较低。
但这些结果仍有待在大田试验中验证，并且该药剂对人体的安全性需要进一步结合其在棉籽中的残留量及消解动态进行综合评估。
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