原子吸收石墨炉法对螃蟹中镉元素的检测条件的研究

郑超

镉不是人体必需的元素，却可以通过多种途径进入人体，对健康危害甚大。本实验采用微波消解技术处理样品，再用原子吸收石墨炉法测定螃蟹中镉的含量，并对仪器最佳反应条件（光路系统、原子化升温程序）、基体改进剂的选择及干扰因素等进行探讨。

一、材料和仪器

1.样品。当地超市购买的面包蟹、飞蟹、大闸蟹、河蟹。

2.主要试剂。硝酸、过氧化氫、高氯酸、盐酸、硝酸钯、磷酸二氢铵、1mg/ml镉标准储备液。

3.主要仪器。AA-7000原子吸收分光光度仪、ASC-7000自动进样器、GFA-7000石墨炉升温模块、微波消解仪、程序升温电热板。

二、实验方法

1.前处理。称取0.30g样品，捣碎均匀后置于聚四氟乙烯罐内，加消解液放置过夜。次日将聚四氟乙烯罐放于微波消解仪中，设置消解程序。消解程序完成后，取出消解罐，开盖，将消解罐放于电热板孔位中，在180℃左右的条件下，驱赶罐内酸至1ml左右，取出定容至10ml，待测上机，同时做样品空白。

2.仪器条件。载气：氩气；
扣背景方式：氘灯；
灯电流：8mA；
波长：228.8nml；
狭缝宽：0.7nm；
点灯方式：BGC-D2；
进样量：20ul；
基体改进剂添加量：5ul。

三、实验结果

1.消解程序的选择。本实验选择了可能适用的HNO3，HNO3和HCLO4，HNO3和H2O2，HNO3和HCL这四种常见消解剂，根据消化结果理想程度，最终确定了HNO3和H2O2消解剂。消解升温程序：0℃升温5分钟到120℃，保持5分钟；
120℃升温5分钟到160℃，保持10分钟；
160℃升温5分钟到180℃，保持10分钟；
180℃降温25分钟到25℃。

2.基体改进剂的选择。确定以硝酸钯-磷酸二氢铵为基体改进剂。

3.原子化升温程序的选择。第一种升温程序：温度120℃，时间20s；
温度250℃，时间10s；
温度500℃，时间10s；
温度500℃，时间10s；
温度500℃，时间3s；
温度2200℃，时间2s；
温度2400℃，时间2s。第二种升温程序：温度150℃，时间20s；
温度250℃，时间10s；
温度500℃，时间10s；
温度500℃，时间10s；
温度500℃，时间3s；
温度2000℃，时间2s；
温度2200℃，时间2s。第三种升温程序：温度180℃，时间20s；
温度250℃，时间10s；
温度600℃，时间10s；
温度600℃，时间10s；
温度600℃，时间3s；
温度2100℃，时间2s；
温度2400℃，时间2s。根据实验后得到的数据和石墨管的使用寿命对照分析，第二种升温程序的分析效果和成本控制最为理想，确定为最终的原子化升温程序。

4.实验结果及评价。本实验镉标准曲线点浓度分别为0.5ng/ml，1.0ng/ml，1.5ng/ml，2.0ng/ml，3.0ng/ml，对应的平均吸光度分别为0.0363、0.0756、0.1224、0.1636、0.2312，标准曲线相关系数为0.9978，回归方程是Abs=0.078808Conc-0.00027297，20针试剂空白，代入方法检出限公式，计算出本实验方法检出限为0.00016mg/kg，远低于国家标准的方法检出限（0.001mg/kg），加标回收率是95%-105%，RSD小于5%。被测样品镉元素含量及RSD值（n=6）分别是：面包蟹测定值0.025mg/kg，RSD=2.5%；
飞蟹测定值0.035mg/kg，RSD=2.45%；
大閘蟹测定值0.0025mg/kg，RSD=2.74%；
河蟹测定值0.010mg/kg，RSD=4.88%。

四、结论

试验结果表明，采用原子吸收石墨炉法检测螃蟹中的镉含量，具有灵敏度高、干扰因素少、数据复现性好、稳定度高、检出限低等优点，尤其是对于螃蟹等机体中还有大量钠元素的待测样品，石墨炉法具有优秀的排除钠元素干扰的能力。

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